Départements de recherche

Système d'analyse XPS (Thermo VG)


Spectrométrie de Photoélectron X (XPS)
Photo machine_XPS


Contact :

Virginie Blondeau-Patissier
Site ENSMM, chemin de l’Epitaphe
03 81 40 29 58
virginie.blondeau@femto-st.fr


Site :

Bâtiment TEMIS Sciences




Principe :

L’irradiation de la matière par des rayons X entraîne l’éjection d’électrons. L’énergie de ces électrons permet d’identifier les éléments présents à la surface d’un matériau.

Principe_XPS



Fonctionnement :

La spectroscopie XPS permet de mesurer le nombre d'électrons émis dans un intervalle d'énergie en fonction de l'énergie de liaison des électrons. Chaque élément chimique étant caractérisé par un spectre unique, cette méthode spectroscopique permet d'analyser précisément la nature chimique d'un matériau donné. Des analyses semi-quantitatives peuvent être également extraites des spectres XPS normalisés en se basant sur la hauteur des pics et sur la surface sous les pics. L'identification de l'état chimique d'un élément peut être obtenue à partir de la mesure exacte de la position des pics et de leurs séparations en énergie.

Caractéristiques techniques :

- Double source de RX : Aluminium et magnésium
- Pression dans la chambre d’analyse : 10-10 mbar
- Sas d’introduction
- Porte-échantillon chauffant : jusqu’à 750°C – multi-échantillons
- Channeltrons : 7
- Diamètre de la source : < 1 cm²
- Profilomètre canon à ions : de 300 eV à 3 keV
- Précision en analyse quantitative : 1% atomique
- Logiciel disponible : Avantage
- Format de fichiers : Excel, Word, ASCII

Informations disponibles :

- Analyse de l’extrême surface ( qq dizaines de nm)
- Détermination du pourcentage atomique des éléments présents dans le matériau
- Possibilité de faire de l’analyse en angle résolu
- Détermination de la stœchiométrie des éléments (ex : TixOy) et des liaisons chimiques
- Preuve de la présence d’impuretés dans le matériau (ex : oxygène, fluor...)
- Possibilité de faire de la profilométrie à l’aide du canon argon (pourcentage atomique d’un élément depuis sa surface vers le volume)

Exemples de réalisation :

- Détermination de la composition d’un matériau :

Spectre XPS_carbone oxydé

Fig. 1: Spectre XPS général d'un échantillon de carbone oxydé



Ce spectre général présente trois pics de nature différente : pics de cœur (orbitales proches des différents noyaux) et pics Augers (transitions Auger). L’énergie de ces pics permet, à partir de tables, d’identifier la nature des atomes d’où proviennent ces électrons. On distingue deux pics de cœur Carbone 1s et Oxygène 1s et une transition Auger KLL du carbone. La détermination des éléments chimiques présents dans cet échantillon étant réalisée, il devient possible de quantifier la part de chacun d’eux et d’établir leur répartition dans le matériau.

- Liaisons chimiques faisant intervenir l’oxygène dans un matériau :

Spectre XPS_oxygène

Fig. 2: Spectre O1s d’un échantillon de fibre de verre recouvert d’une couche de (a) SiOH
(b) SiOH et TiO2



- Etude de l’évolution de l’oxygène depuis la surface jusqu’à 135nm de profondeur dans un échantillon d’AlN déposé par pulvérisation :

Spectre XPS_AlN

Fig. 3: Spectre XPS général d’un échantillon d’AlN au cours d’un décapage Ar+